E








Introduction to Scanning transmission electron microscopy (STEM) - YouTube Introduction to Scanning transmission electron microscopy (STEM) Please visit our website for more information at  Prepared b...

 



   
 


掃描穿透式電子顯微鏡的工作原理




將高能電子照射在固體樣品上,會產生穿透電子、反射電子、二次電子、X射線等信號,如圖3-22所示。這些信號可以通過儀器處理,以得到樣品的結構與成分。如果處理信號的儀器能分辨樣品上不同位置所發出信號的差別,就能形成樣品的放大像。電子顯微鏡放大成像的基本原理可以大致分為兩類:一種是將電子束打在樣品上較大範圍,然後用一套電磁鏡頭,將產生信號的區域放大,以分辨其中的微小結構,例如主要利用穿透過薄樣品的電子成像的,就是穿透電子顯微鏡(transmission electron microscope, TEM),這種方法和傳統的光學顯微鏡幾乎完全相同。另一個辦法是將電子束聚焦成直徑若干納米,用來掃描樣品,再將隨時間而變(也隨掃描到的地點而變)的信號,重組成樣品的像,例如利用電子微探束掃描樣品的表面,取二次電子信號成像的,稱為掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope, SEM)。新型的穿透電子顯微鏡,若兼具有掃描微探電子束的功能者,即為本篇所要介紹的掃描穿透電子顯微鏡(scanning transmission electron microscope, STEM)。因此,就儀器結構及分析功能而言,STEM可視為一台TEM與SEM結合之多功能材料分析電子顯微鏡。




[圖]
 



圖3-22


一台STEM可以分成電磁透鏡系統、高電壓系統、真空系統、冷卻系統、電子控制系統等幾個大部件,另外還可能有附件。高電壓系統產生100keV到1MeV的加速電壓,送入鏡筒上端的電子槍,將場發射式電子槍加溫發射出的高亮度的電子束(以本校新添購之Phillip F20 STEM為例,如圖3-23所示),經過condenser lens聚光鏡後到達樣品室。在這裡穿透樣品,再通過物鏡、中間鏡和投影鏡等一共三級放大,到達螢光板、相機或電子束專用CCD攝影系統。一般的電磁透鏡都是由線圈繞著鐵心產生強磁場,具有能將通過的電子聚焦,有如玻璃透鏡將光線聚焦。控制電磁透鏡(簡稱磁鏡)的電流,就能調節磁鏡的焦距。因此,由磁鏡電流的控制,STEM能將樣品的影像放大,最後投射在螢光屏上,放大的倍數可達1000000倍以上。在研究晶體結構方面,繞射圖型(Diffraction Pattern)和顯微影像同樣重要。其示意圖如圖3-24(電子繞射圖型)及圖3-25(TEM明視野影像)所示。




[圖]
 



3-23 Phillip Tecnai F20掃描穿透式電子顯微鏡剖面圖




 


圖3-25 


STEM的加速電壓通常是介於100kV到400kV,部分特殊儀器加速電壓高達1000kV。在不考慮相對論效應下,由德布各利關係式(De Broglie Relation)可知,電子受高壓加速時,其波長與加速電壓由下列之關係λ= 12.26/√V (A)可計算出電子波長大約0.0037nm到0.0018nm。

此外STEM的解析度主要取決於兩個主要的因素,即電子的波長和透鏡的缺陷。加速電壓愈高,波長愈短,解析度也愈佳,同時因電子動能增高,電子對試片的穿透力也增加,所以試片可觀察的厚度也能相對增加。另外影響解像能的因素是像差,像差的來源大致有四種:(1)繞射像差(Diffraction Aberration)-這是物理光學的基本限制。(2)球面像差(Spherical Aberration)-這是來自物鏡的缺陷,不易校正。(3)散光像差(Astigmatism)-這是由物鏡磁場不對稱而來,因為圓形對稱軟鐵磁片製作時精度控制困難,同時顯微鏡使用中,污染的雜質附於極片上也會導致像差,一般用像差補償器(Stigmator)產生與散光像差大小相同方向相反的像差來校正。(4)波長散佈像差(Chromatic Aberration)-因為電子的波長會隨著加速電壓或透鏡電流不穩而改變,也可能與試片作非彈性碰撞喪失能量,所以電磁透鏡的焦距變化與入射電子能量有關,可以據此導出影像模糊的半徑與波長散佈像差係成正比。STEIM的空間分辨率因而會受機型及個別應用技術而有不同。最高的分辨率可以達到0.15nm,能清晰分辨晶體中的原子結構。

STEM的真空系統視『電子槍』種類而要求不同,主要的電子槍材料包括(1)鎢燈絲;(2)LaB6硼化鑭;及(3)場發射電子槍三種。考慮燈絲材料的熔點、氣化壓力、機械強度及其他因素後,目前最便宜的材料為鎢絲。在特殊狀況下如要求更高亮度及應定性時,則使用場發射電子槍可獲得更佳之解析度,但真空度的要求也相對提高。通常STEM的電磁透鏡筒中要抽到10-6torr的真空,以維持發射電子的燈絲壽命,也使電子的平均自由行程相當於鏡筒的長度。若使用場發射電子槍,真空度的要求需提高10-10torr以上的真空。

STEM在材料分析上的應用,因為有完整的繞射與成像理論,因此電子顯微像中不單單能看到原子,提供直覺的証據,而且可以通過對電子顯微像和電子繞射花樣的計算分析,得到晶體結構鑑定等強而有力的結論。主要可應用於缺陷、夾雜微粒、晶粒邊界、人造的薄膜、細線等應用。無論用穿透樣品的高能電子成像或成繞射圖型,都只利用了圖3-22中的穿透和彈性散射的電子。STEM尚可搭配其他儀器設備,擷取其他的有用的訊號,包括:(l)X射線譜(圖3-26):樣品的原子在高能量電子束的打擊下,會發出特性X射線,其波長(或能量)和原子的原子序數有關。因此,分析這種特性X射線,就能知道樣品的成分原子。(2)電子能量損失譜(EELS,如圖3-21所示):將穿透試片而損失了部分能量的電子,用電子能量損失譜(electron energy loss spectroscop, EELS)探測,即可從光譜上也能得知樣品內原子成分。比X射線譜更進一步的是,EELS還能探知某種原子是元素狀態還是化合物狀態。






[圖]
 






圖3-26 

電子顯微鏡的一大優點,在於有完整的繞射與成像理論。因此STEM電子顯微像中不單單能看到原子,提供直覺的証據,而且可以通過對電子顯微像和電子繞射圖型的計算分析,得到理論上可靠的結論。STEM兼具有SEM之功能,因此STEM也能用來檢測樣品的表面結構,並可搭配EDS或EELS作微區成份線掃描及Mapping的功能。在SEM儀器中,二次電子、背射電子等是SEM的主要探測訊號;但在STEM儀器中,STEM並不是偵測這兩種二次訊號,因此在STEM所得之影響會與SEM所得之影像不同。

 
 







 


 














--
 熱門文章         ott板 首頁        看板討論區          看板列表         ott板 熱門文章 


 





--
※ 作者: ott 時間: 2017-09-06 23:36:41
※ 編輯: ott 時間: 2017-09-06 23:59:09
※ 看板: ott 文章推薦值: 0 目前人氣: 0 累積人氣: 202 
分享網址: 複製 已複製
回到看板(←)《ott》
guest
x)推文 r)回覆 e)編輯 d)刪除 M)收藏 ^x)轉錄 同主題: =)首篇 [)上篇 ])下篇